Определение содержания жира
Кислотный метод Гербера основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изомилового спирта в виде сплошного слоя, объём которого измеряют в гранулированной части жиромера.
Слиянию жировых шариков в молоке препятствует адсорбция белковых веществ на поверхности жировых шариков.
Прибавляемая к молоку серная кислота переводит кальций белка в растворимое соединение, с образованием при этом нерастворимого сернокислого кальция. Образующиеся растворимые соединения, изменяя величину адсорбции, способствуют соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его ценрифугированием.
Для улучшения соединения жировых шариков вводится изоамиловый спирт, уменьшающий величину поверхностного натяжения шариков и способствующий процессу удаления белковой оболочки.
Методика определения.
Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры 20±2°С. В молочный жиромер наливают дозатором 10 мл серной кислоты плотностью 1,815-1,820, стараясь не смачивать горлышко жиромера.
Пипеткой на 10,77 мл отмеривают пробу перемешанного молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально, затем пипетку наклоняют под углом 45° и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на неё. Когда из пипетки стечёт последняя струйка молока, дают выдержку в течение 7 сек., не отнимая пипетки от жиромера. Каплю молока, оставшуюся в пипетке, не выдувают. Прибавляют дозатором 1 мл изоамилового спирта.
Закрывают жиромер сухой резиновой пробкой, встряхивают до полного растворения содержимого. После растворения белков жиромер перевертывают 2-3 раза, следя, чтобы имеющаяся в узкой части и в головке жиромера серная кислота полностью смешалась с остальной массой. Затем жиромеры вставляют в патрон центрифуги, располагая их симметрично один против другого. При массовых анализах перед центрифугированием жиромеры необходимо ставить в баню при температуре 65±2°С.
Центрифугирование жиромеров производят со скоростью 1000-1200 об/мин в течение 5 мин.
По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и ставят жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани (температура 65±2°С). Уровень воды в бане должен быть несколько ниже уровня столбика жира в жиромере. Через 5 минут производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачный, светло-желтого цвета.
Определение общего количества белка и казеина методом формального титрования
Методика определения.
К 10 мл свежего молока (кислотностью не выше 22°Т) прибавляют 10-12 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1-ным раствором щёлочи NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, записывают показания бюретки. После этого в эту пробу приливают 2 мл нейтрализованного щёлочью 37-40% формалина.
Содержимое колбы перемешивают, молоко обесцвечивается, записывают показания бюретки и продолжают титровать до окраски, соответствующей окраски молока до прибавления формалина. Показания бюретки записывают и устанавливают количество миллилитров щёлочи, пошедшей на второе титрование. Умножая полученное количество щёлочи на коэффициент 1,92 находят процентное содержание белков в молоке.
Коэффициент 1,92 вычислен путем деления процента белка в молоке, определенного методом сжигания по Кьельдалю, на количество мл 0,1н раствора NаОН, израсходованного на титрование 10 мл молока после добавления формалина.
Чтобы определить содержание казеина, количество мл 0,1 н раствора щёлочи, пошедших на титрование 10 мл молока после добавления формалина, умножают на 1,51.
Основным условием более точного определения белка и казеина методом формального титрования является одинаковая интенсивность окраски раствора при первом и втором титрованиях.
1|
2|
3|
4|
5|
6|
7|
8|
9|
10|
11|
12|
13
|